電化學工作站基礎知識

1.如何理解三電極體系，極化回路與測量回路？ 電化學工作站三電極體系由工作電極、參比電極、輔助電極構成。工作電極與輔助電極構成極化回路，工作電極與參比電極構成測量回路，電流從工作電極流到輔助電極，獨立的參比電極只提供參比而無電流通過。
2.金屬電極的制備與處理？ 常見金屬電極的制備：用砂紙將金屬試樣的各個面打磨光亮，用焊臺將導線焊在金屬試樣上，將配制好的環(huán)氧樹脂倒入擺好金屬試樣的塑料圈內，注入時避免氣泡的產生，24h常溫固化。 金屬電極用400#、600#、800#、1000#砂紙逐級打磨至光亮,用丙酮和無水乙醇清洗后，放入干燥器內干燥30分鐘備用。
3.甘汞電極使用注意事項 甘汞電極使用前，先將電極側管上及底部的橡皮套取下，在重力作用下，管內部的KCl溶液將以一定的流速與被測溶液連通。 若溶液中不允許含有氯離子，應避免直接插入甘汞電極，這時需要使用鹽橋。 甘汞電極不宜在強酸或強堿中使用，液接電勢較大，電極可能被氧化。 當甘汞電極內部液體干涸時，應從側面注入飽和KCl溶液，下部應保留少許KCl晶體，以保證溶液飽和。
4.輔助電極長期使用后變黃變黑如何處理？ 輔助電極在長期使用的過程中，表面會吸附一些物質，出現發(fā)黃發(fā)黑的現象。每次實驗結束后，鉑電極需要立即用水沖洗。如果鉑電極發(fā)黃發(fā)黑嚴重影響使用時，將鉑電極作為工作電極，另一鉑電極為對電極，（三電極體系）在0.5M稀硫酸溶液中，使用恒電位極化方法（電位在1.5V左右）通過電解水在電極表面產生的氣泡沖洗掉電極表面的附著物。實驗現象為在鉑電極表面產生大量的氣泡。具體實驗參數可調節(jié)，水的理論分解電壓為1.23V。
5.為什么參比電極需要使用鹽橋？ 在測量電極電勢時，由于參比電極內的溶液和被研究體系內的溶液組成不同，兩種溶液間存在一個接界面，在接界面兩側由于溶液濃度的不同，所含離子種類的不同，在液接界面上產生液接電勢差。 常見鹽橋的制備方法：1.5g瓊脂和10g氯化鉀加入30ml蒸餾水中加熱至微沸，充分攪拌溶解，用洗耳球頂住魯金毛細管上端，通過負壓將瓊脂溶液慢慢吸入到玻璃管中。冷卻后凝固形成鹽橋。
6.鹽橋的配置 把1～1.5g的瓊脂和10g的KCl放入大約30ml的水中，加熱至微沸，等待全部固體溶解即可。做好的瓊脂溶液放置于小火上或者熱水浴中微熱。把魯金毛 細管的尖端插入微熱后的瓊脂溶液中，用洗耳球頂住魯金毛細管的大口端，通過洗耳球負壓將瓊脂溶液慢慢吸入到玻璃管中，到頂部玻璃管空間半滿為止。溫度降低后，隨著瓊脂的凝固，溶于瓊脂中的KCl將部分析出，玻璃管中出現白色的斑點，這樣裝有凝固了的瓊脂溶液的玻璃管就叫做鹽橋。
7.鹽橋使用的注意事項 如果鹽橋內瓊脂干涸，請注意及時更換，否則電路不通或阻抗過大，會引起嚴重的電流或電位振蕩現象。如果參比電極內KCl完全消失，也請及時補充固體KCl。 對于Cl-離子敏感的體系，不能采用含有Cl-離子的鹽橋，可以用硫酸鉀取代KCl制備鹽橋。
8.為什么出現電位過載現象？ ①參比電極與工作電極之間的大電壓大于10V； ②工作電極未接、懸空； ③在恒電流模式下的低阻抗體系(燃料電池、電池)； ④工作站的槽壓——施加于工作電極與對電極上的大電壓(功率放大器的大輸出電壓)大于21~25V(依儀器型號而定)而過載； ⑤壞的參比電極或參比電極未連接好； ⑥高阻有機體系（克服高IR降）
9.為什么會出現電流過載？ ① 流經I/E轉換器的電流超過電流量程范圍時，屬于超過量程范圍； ②使用自動量程時，當測試電流超過量程范圍，電子線路需要一定的時間轉換到高量程，在轉換的過程中，由于電流量程切換的瞬間可能會產生一些噪聲，因此，建議快速測量或數據采集頻率較高時選用固定電流量程； ③ “過載”指示燈頻繁閃爍表明有高頻噪聲干擾，需要采用Farady屏蔽箱，將法拉第箱直接接大地，并將電極電纜線的屏蔽端子接在箱體上，在恒電位儀設置中改為實地； ④ 不良的參比電極、高電容體系、電極的連接問題均可能導致電流過載問題。
10.混凝土測試極化曲線雜亂沒有規(guī)律是什么原因？ 正確的極化曲線如下圖： 若測試出的極化曲線雜亂沒有規(guī)律，原因分析如下： ①恒電位儀沒有處于極化狀態(tài)，雖然使用的測試方法是動電位掃描，但電位并沒有按照你的要求線性增加。你可以用一個電阻(儀器包裝箱中帶有)進行儀器測試，即電阻的一端接在工作電極夾上，而輔助電極夾和參比電極夾共同聯在電阻的另外一端。然后進行動電位測試，(掃描電位可以設定為-0.2V到0.2V，掃描時間為100 s)，開始后觀察所得到的電位時間曲線是否為線性向上。